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RTP对KNN薄膜中晶化退火的应用

  • 分类: 行业知识
  • 作者:周酉林,张维,余陨石,沈冰,商城锴,刘昌玮
  • 来源:武汉嘉仪通科技有限公司
  • 发布时间:2024-01-19
  • 访问量: 248

【概要描述】       铌酸钾钠{(K, Na)NbO3, KNN}薄···

RTP对KNN薄膜中晶化退火的应用

【概要描述】       铌酸钾钠{(K, Na)NbO3, KNN}薄···

  • 分类: 行业知识
  • 作者:周酉林,张维,余陨石,沈冰,商城锴,刘昌玮
  • 来源:武汉嘉仪通科技有限公司
  • 发布时间:2024-01-19
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       铌酸钾钠{(K, Na)NbO3, KNN}薄膜具有无铅的环境友好性、相对较高的压电系数和较高的居里温度等特点,从而被广泛研究用以替代PZT薄膜的使用,如在超声雾化、水声换能、生物医药等领域[1]。目前主要通过物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、化学溶液沉积(CSD)等方式进行制备KNN薄膜。相比PVD、CVD制备法而言,CSD制备法制备过程相对简单,无需复杂的设备,易于实现,整体成本更低;而存在的难点是,制备过程中容易形成副产物,以及 制备过程中需要控制好薄膜的纹理和微观结构,进而实现对薄膜热解中分解和结晶情况的控制。


       Nikolai等人[2]研究开发了两种新的水溶液预处理方法,通过优化合成温度和化学溶剂,成功实现了相纯度较高的KNN薄膜。研究还强调,薄膜结晶过程的热处理对KNN的成核和二次相的形成有重要作用。

薄膜的横截面图像.png

图1(a-d)是薄膜的横截面图像。(e-h)是薄膜表面的俯视图图像


       研究者利用两种前驱体溶液的旋涂层成功制备了KNN薄膜。从图1所示的扫描电镜图像中可以明显看出,这些溶液很好地湿润了衬底,形成了厚度均匀的致密薄膜。KNN-Ox和KNN-MA薄膜的每次沉积的最终薄膜厚度分别为~23 nm和~17 nm。沉积膜的主要收缩发生在热解过程中,而厚度在最终退火步骤中保持相对恒定。在薄膜处理和表征或透射电镜样品制备过程中没有分层,观察到薄膜与基板的良好粘附性没有分层。

KNN-Ox和KNN-MA薄膜经过550℃和700℃退火的GI-XRD图谱.png

图2  KNN-Ox和KNN-MA薄膜经过550℃和700℃退火的GI-XRD图谱


       KNN-Ox和KNN-MA薄膜的GI-XRD数据如图2所示,显示了在550℃焦化和在700℃退火的薄膜中,KNN存在布拉格反射。在700℃退火后,薄膜产生的衍射线变得更尖锐。值得注意的是,在KNN-Ox膜和KNN-MA膜在O2退火的中存在二次相(K4Nb6O17,K2Nb4O11),而在空气(O2/N2=1/4)中制备的KNN-MA根据GI-XRD是相纯的。

图片3.png

       在空气中合成的KNN-MA薄膜的透射电镜表征显示,衬底和KNN薄膜之间有1-3nm厚的外延界面层,随后整个薄膜厚度呈柱状微观结构。薄的外延层对应于第一沉积层的内部(17 nm)。KNN-MA薄膜的θ-2θ衍射结果表明,该薄膜具有平面外的纹理化。这是由于柱状晶粒的优先取向,尽管PED图谱映射显示了一个局部的平面内多晶微观结构。在极点图中,没有观察到指向纹理的对称性;因此,合成过程中的热处理决定了最终薄膜的纹理/外延程度,这与Yu等人的[3]相一致。这表明,通过改变合成过程中的热处理,可以从KNN-MA前驱体溶液中获得相纯外延KNN薄膜。在KNN-MA薄膜的极化电场测量中,在低频(0.1和0.3 Hz)下获得了明显的铁电响应。


       通过上述结果显示,优异的铁电性能的KNN薄膜和控制热处理过程是密切相关的,热处理过程主要由于RTP快速退火炉的良好表现,RTP系列产品是武汉嘉仪通科技有限公司的核心产品,在薄膜材料制备及热处理方面展现出诸多优势,形成鲜明的行业竞争力,为高质量薄膜材料提供了速升降温、精准控温的高温场和气氛氛围,具体表现在:

       √ 快速升降温和气氛控制,提供了适宜的反应条件,有利于铁电相的生成,减少副产物和避免晶粒过大;

       √ 气氛控制下的精准控温能够促进铁电材料的结晶和相转变,获得更加相纯的铁电材料,提高铁电性能;

       √ 退火工艺控制可以控制铁电薄膜的纹理和微观结构,获得垂直的铁电相,即特定方向上的铁电性。

       此外,嘉仪通快速退火炉(RTP,Rapid Thermal Processing)产品,采用红外辐射加热及冷壁技术,可实现对薄膜材料的快速升温和降温,同时搭配超高精度的温度控制系统,可达到极佳的温场均匀性和稳定性。

       嘉仪通(JouleYacht)快速退火炉系列可处理1-12吋样品,对材料的快速热处理、快速热退火、快速热氧化、快速热氮化及金属合金化等研究和生产起到重要作用。


       参考文献:

       [1]Koruza J, Liu H, Höfling M, et al. (K, Na) NbO3-based piezoelectric single crystals: Growth methods, properties, and applications[J]. Journal of Materials Research, 2020, 35(8): 990-1016.

       [2]Helth Gaukås N, Dale S M, Ræder T M, et al. Controlling phase purity and texture of K0. 5Na0. 5NbO3 thin films by aqueous chemical solution deposition[J]. Materials, 2019, 12(13): 2042.

       [3]Yu Q, Li J F, Chen Y, et al. Effect of Pyrolysis Temperature on Sol–Gel Synthesis of Lead‐free Piezoelectric (K, Na) NbO 3 Films on Nb: SrTiO 3 Substrates[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2014, 97(1): 107-113.


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